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      真空密封容器的釬焊填料
      發布時間:2022-12-26

      在下文中,對本文的用于密封真空密封容器的釬焊填料進行詳細描述。

      該密封釬焊填料包括Ag--Cu-活性金屬,其中Cu-活性金屬化合物的含量不超過體積的40%。

      活性金屬的例子是Ti,Zr和Hf。在這些活性金屬中,鈦是特別優選的。

      在含有Ti作為活性金屬的密封釬焊填料中,在例如圖1中的電子顯微鏡照片中被示為塊狀材料的Cu-Ti化合物分散在Ag和Cu中被示成細碎的碎片。

      含有Ti作為活性金屬的Cu--Ti化合物的例子是CuTi,Cu3Ti,Cu4Ti,Cu3Ti2和Cu4Ti3。優選使用高含量的Cu例如Cu4 Ti或Cu4 Ti和其他Cu-Ti化合物的混合物。與Ag--Cu共晶型釬焊填料相比,這種含有Cu4 Ti的釬焊填料在下述熱處理時有效地提高了其熔化溫度,從而允許形成有助于熔化步驟中潤濕性能的未熔化材料。

      含有Zr作為活性金屬的Cu--Zr化合物的例子是CuZr2,CuZr,Cu3Zr1和Cu3Zr。

      含有Hf作為活性金屬的Cu--Hf化合物的例子是CuHf,Cu10 Hf7,Cu8 Hf3,Cu51 Hf14和Cu5Hf。

      如果釬焊填料中Cu活性金屬化合物的含量超過40%(體積),則Cu活性金屬化合物很容易保留在由釬焊填料形成的密封層中,可能導致形成能夠充當泄漏通道的收縮標記空隙。鑒于在熔化步驟進行熱處理時形成足夠量的未熔化材料有助于釬焊填料的潤濕性能,Cu活性金屬化合物的含量下限優選為3體積%。釬焊填料中Cu活性金屬化合物的含量更優選為5-25體積%。該系列中含有Cu活性金屬化合物的釬焊填料在陶瓷圓柱體的開口端具有進一步改善的潤濕性能。

      Ag:Cu:活性金屬在釬焊填料組合物中的比值優選為50-59∶33-40∶1-17的摩爾比。

      釬焊填料組合物中Ag:Cu的比例優選與共晶組合物的比例相似。具有這種組合物的釬料經過熱處理后可以在密封層中形成精細的共晶結構。

      從釬焊填料中的活性金屬通過提高釬料的熔化溫度在熔化步驟中形成有助于潤濕性能的未熔化材料的觀點來看,活性金屬優選以Cu化合物的形式整體存在。然而,活性金屬可以部分地以單個活性金屬元素的形式存在?;钚越饘賰炦x以3至17摩爾%的量包含在釬焊填料中。

      本發明的真空密封容器參照圖1和圖2進行詳細描述。

      圖2是本發明真空密封容器的剖面圖,圖2是圖1中氣缸和密封蓋之間密封層的剖面放大圖。兩個密封蓋 2 各有一個框架形的末端。密封蓋2的每個框架形端分別放置在陶瓷圓筒1的開口端上。兩個密封層3分別粘貼將密封蓋2的每個框架形端粘貼到圓柱體1的開口端。因此,氣缸1的開口端分別由密封蓋2封閉。

      如圖1所示,每個密封層3由在圓柱體1開口端側面形成的分離活性金屬層4和從隔離層4突出到框架形端2的Ag--Cu基主體5組成。如圖2所示,密封層3由以下關系定義:L.gtoreq.4 T和.theta。ltoreq.60°C,其中L不超過開口端的寬度,并且是鋪在圓柱體1開口端表面的最小長度;T為密封蓋2的框架形端部的厚度和 theta。是與開口端表面的角度。
      US_5916520_A (2)_副本.pngUS_5916520_A (1)_副本.png

      氣缸1由氧化鋁、氮化硅等陶瓷制成。

      密封蓋2由不銹鋼、鐵鎳合金等金屬制成。

      分離層4是指在其上沉淀至少30摩爾%活性金屬的層。所述偏選層4的厚度優選為50納米以上。如果偏析層的厚度小于50nm,則很難在圓柱體的開口端形成具有優異潤濕性能的密封層。偏聚層的厚度更優選在50nm至10μm的范圍內。

      在銀--銅基主體5中,銀和銅的含量不低于70摩爾%。主體5還可以含有不可避免的雜質,例如活性金屬和氧作為Ag和Cu以外的組分。特別優選的是,主體5中的Ag和Cu基本上以Ag--Cu共晶合金的形式存在。

      密封層3的形狀由開口端表面上的最小長度L和角度.theta定義的原因。開口端的表面如下。

      如果L小于4 T,則很難通過密封層3將氣缸1與氣缸蓋2充分密封。L更優選不少于5T。

      如果 theta.超過60°C,密封層3的長腿性能會變差,并且很難用密封蓋2充分密封氣缸1。更優選在5至60°C的范圍內。

      在下文中,對本發明的真空密封容器的制造方法進行詳細描述。

      首先,準備兩個金屬密封蓋,每個密封蓋都有一個框架形的末端。金屬密封蓋的每個框架形端分別放置在陶瓷圓柱體的開口端上。兩個密封釬焊填料分別[敏感詞]氣缸的開口端和框架形端之間。每種釬焊填料由Ag,Cu和活性金屬組成,其中Cu活性金屬化合物的含量不超過體積的40%。然后,每個釬焊填料在高于Ag--Cu共晶溫度的溫度下進行熱處理,直到分別在與每個釬焊填料接觸的圓柱體開口端表面上形成由活性金屬制成的偏析層。圖1和圖2所示的真空密封容器就是這樣制造的。

      氣缸由氧化鋁、氮化硅等陶瓷制成。密封蓋由不銹鋼、鐵鎳合金等金屬制成。

      釬焊填料以薄板或粉末的形式使用。

      密封釬焊填料中的活性金屬的例子是Ti,Zr和Hf。

      上面使用的Cu活性金屬化合物與密封釬焊填料的描述相同。

      密封釬焊填料中Cu活性金屬化合物量的定義原因與上述釬焊填料的描述相同。釬焊填料中Cu活性金屬化合物的量更優選在5-25體積%的范圍內。

      Ag:Cu:活性金屬在密封釬焊填料組合物中的比值優選為50-59∶33-40∶1-17的摩爾比。

      選擇上述熱處理的溫度以達到與密封釬焊填料中Ag和Cu成分關系的[敏感詞]狀態,并設定為Ag--Cu相(分離層除外)最終完全熔化的溫度。如果熱處理溫度設置得太高,Cu活性金屬化合物在加熱的初始階段與其他組分同時熔化,并且無法充分證明將Cu活性金屬化合物摻入釬焊填料的效果。例如,如果使用由57.7摩爾%Ag、38.5摩爾%Cu和3.8mol%Ti組成的釬焊填料,其中整個Ti為Cu4 Ti的形式,則熱處理優選在約780至880°C下進行,因為Ag--Cu共晶溫度為780°C。

      在這種熱處理中,優選在形成偏析層后,通過將整個Cu活性金屬化合物熔化到熔化的釬焊填料中來摻入。通過這種熱處理,可以抑制能夠在密封層中充當泄漏通道的收縮標記空隙的形成。熱處理優選在惰性氣體如氬氣的氣氛中進行,或在真空下進行

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